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        1. 北京普瑞分析儀器有限公司
          BEIJING PURUI INSTRUMENT CO.,LTD
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          如何選擇合適的氣相色譜儀進樣系統?

          氣相色譜儀分析中,人們總希望有一種進樣系統既能適應填充柱和毛細管柱,又能滿足不同進樣量和進樣技術的需要,實踐證明這是不現實的。 
          因此,對于一項新的分析任務,總是面臨如何選擇進樣系統的問題。
          進樣系統的選擇 
          進樣系統主要是根據樣品性質、分析目的和色譜柱類型等來選擇。一般原則是在滿足分析要求的前提下,盡量選用結構簡單、操作和維修方便的進樣系統。 
          如填充柱和毛細管柱進樣系統首選前者;毛細管柱常規分析時分流進樣系統為首選。
          首選填充柱進樣系統的原因 
          結構簡單,操作和維修方便 
          無隔墊吹掃功能對分析結果影響不大 
          填充柱容量大,進樣量高達10μL且樣品全部進入色譜柱,分析重復性和定量準確度高,有利于微量和痕量分析 
          對于極性和易吸附分解的樣品,很容易用玻璃襯管或玻璃柱解決 
          只要分離度允許,填充柱進樣適用于各種揮發性樣品的分析,而毛細管柱分析時必須仔細選擇進樣系統 
          對于液體樣品,由于柱效有限,進樣速度對分析結果影響不大,手動進樣和自動進樣區別不大。為提高定量精度,只要注意進樣量和進樣速度盡量重現即可 
          毛細管柱進樣系統 
          無論采用什么色譜分析方法,毛細管柱容量和載氣流量與填充柱相比都較低,雖然根據毛細管柱分析特點,設計了多種進樣系統,改進了進樣技術,但進樣引起的定量誤差總體來說比填充柱進樣大。 
          因此,毛細管柱進樣系統的選擇比填充柱考慮的因素多。從理論上講某一個樣品可能有多種進樣系統可供選擇,但實際上在性價比、操作簡便性和維修保養要求等方面可能存在很大不同。 
          選擇進樣系統時,應首先列出不同進樣系統的優缺點,經比較后再最終確定。 
          對于熱穩定樣品,分流-不分流進樣是首選 
          對于熱不穩定或易分解的樣品,應選用惰性小的進樣系統 
          在某一樣品操作參數的選擇中,采用大分流比和低氣化溫度,樣品仍可能分解,應選用冷柱上進樣等 
          實際工作中,無論哪種進樣系統,完全避免樣品歧視是不可能的。色譜分析是相對定量,只要操作參數和條件能穩定重現,即使有一定程度的樣品歧視,分析結果也會重復,可通過標準樣品的校準來消除樣品歧視對定量準確度的影響。 
          進樣量:進樣量主要由樣品性質、色譜柱容量、檢測靈敏度和進樣系統等決定。 
          進樣量過大,保留時間會變化,峰展寬或畸變,分離度變差 
          若組分含量低,溶劑拖尾峰可能掩蓋組分峰或難以定量 
          進樣量小,可以克服上述問題,使峰分離良好,分析準確度提高,但保留時間會拖后 
          若樣品組分含量相差較大,微量組分可能難以檢出 
          進樣量還和檢測器的響應線性范圍和動態范圍有關。 
          若進樣量響應在線性范圍內,定量簡單,精度高 
          若進樣量響應在動態范圍內(非線性段),雖然可以定量,但定量麻煩,誤差明顯增大 
          若進樣量響應超出動態范圍,無法定量 
          對于非線性響應的FPD分析硫化物時,為了提高信噪比,適當增加進樣量有利于提高靈敏度。 
          色譜分析中,為了減少樣品的預處理,實現直接進樣,提高工作效率,設計了多種大體積進樣系統。 
          氣化溫度 
          氣化溫度對組分分離和峰形影響很大。 溫度過低,會產生前延峰;溫度過高,會出現分解產物或峰前沿直立,氣化溫度一般根據樣品組成、樣品量、色譜柱類型和柱溫選擇。 
          如冷柱上進樣,由于色譜柱插入氣化室,溫度過高會使柱前沿部分固定相剝落或分解,造成基線不穩和引起鬼峰 
          隔墊:隔墊的作用是保證進樣口處于密封狀態,防止漏氣,避免外部氣體滲入。 
          隔墊選擇 
          隔墊的主要性能指標是耐溫和耐穿刺次數。優良的隔墊最高使用溫度可達400℃,耐穿刺次數近400次,質劣的隔墊耐溫不到100℃,耐穿刺次數僅幾次 
          實際工作中,應根據分析要求選用能滿足要求的隔墊,沒有必要非選用高級隔墊,關鍵是了解隔墊是否會對分析產生不利影響和正確使用。 
          使用注意事項 
          氣化溫度應盡可能低,溫度越高隔墊壽命越短。當氣化溫度過高,可能由于隔墊降解而流失,產生等距鬼峰。此時氣化溫度可每次降低25℃直到無峰出現來判斷和解決 
          為了減小痕量分析時隔墊中揮發物對分析的干擾,常在高溫下對隔墊進行老化 
          隔墊螺母不要擰得太緊。優良注樣器的隔墊螺母不用擰得很緊,好穿刺并延長了隔墊壽命。實驗表明,隔墊螺母擰得太緊更易漏氣 
          注射針尖要鋒利,無倒刺。針尖質量對隔墊的穿刺次數影響最大,質量不高的注射針每次進樣可能割下一個約100μg硅橡膠微粒,而積存在襯管內或柱內,每個微粒能吸收高達10ˉ9g溶劑或樣品,一旦被脫吸,在痕量分析中會引起鬼峰 
          盡量使用隔墊吹掃功能 
          應及時定期更換 
          自動進樣有利于延長隔墊壽命,可大大減少隔墊的不利影響,隔墊引起的故障 
          漏氣: 
          樣品經過隔墊流失,載氣和分流流量下降,分析重復性變差。 
          檢漏,必要時更換新隔墊。 
          大峰后基線上移或下移: 注射進樣時隔墊可能有短時間的嚴重漏氣。 
          更換新隔墊或選用較細的注射針。 
          保留時間變化: 
          隔墊密封不良,有間斷漏氣,檢漏,必要時更換新隔墊。 
          引起鬼峰: 
          隔墊表面吸附樣品,當程序升溫時脫附而產生鬼峰。樣品注射過程中把隔墊碎片帶入氣化室,當溫度高于250℃時發生分解而產生鬼峰。 
          選用耐高溫隔墊或適當降低進樣口溫度。 

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