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        1. 北京普瑞分析儀器有限公司
          BEIJING PURUI INSTRUMENT CO.,LTD
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          氣相色譜儀FID檢定中常見問題分析及處理

          簡單介紹FID檢測器檢定過程中常見的問題及解決辦法。
          1.FID點火困難或火焰熄滅
          檢查步驟:
          1)首先檢查氣路,主要檢查氣體類型是否正確,氫氣、空氣氣路連接是否正確。
          2)確定氣路連接正確后,檢查氣體流量設置是否合適。一般H2流量為(35~40)mL/min,空氣流量為(350~400)mL/min,儀器默認的最佳燃氣比N2∶H2∶Air=1∶1∶10;對應的N2、H2、Air的流量分別是:40mL/min、40mL/min、400mL/min。
          3)檢查柱流量是否過大。在工作站上檢查色譜柱的載氣類型、色譜柱參數是否配置正確,如果色譜柱流量過大,就會造成點火成功一會兒后熄火。
          4)如果點著火后很快熄滅,就應檢查檢測器的尾吹氣流量是否合適(FID一般尾吹氣流量和色譜柱流量之和大致為(30~35)mL/min),尾吹氣流量過大會吹滅火焰。
          5)不要過早點火,最好等到檢測器溫度達到檢定溫度設定值(230℃)并且穩定一段時間后再點火。
          6)檢查色譜柱連接是否牢靠,有無松動、漏氣現象。
          7)嘗試關閉尾吹氣,等待火焰穩定后再打開。
          8)檢查工作站點火補償(Lit off set)設置,一般設置為2.0Pa,設置過大而實際基線值低,會點火報警。
          9)檢查點火線圈是否有故障,必要時打開氫氣和空氣,手工點火,觀察是否著火,如果確認著火而沒有信號輸出,檢查FID信號桿彈簧是否與收集極接觸緊密。
          10)檢查點火噴嘴是否堵塞,收集極有無沉積物。噴嘴內因柱流失而產生的白色二氧化硅和黑色碳黑,需要定期清洗或更換。卸下FID收集極組件,取出噴嘴,檢查噴嘴是否堵塞,按儀器使用說明書進行清洗。
          11)使用氫氣發生器裝置的儀器,如果發生器里的氫氣長時間沒有被使用,導致氣體不純,也不容易點火。
          經過上述檢查后,可以解決一般的儀器點不著火問題。常見判斷火焰是否點著的方法為用表面光亮的金屬工具靠近FID檢測器頂端出口處,觀察金屬件上是否有水蒸氣,若有,則證明檢測器已點著;或者觀察工作站的基線,如果點火成功,一般會出現基線抬高然后又下降的信號波動,且下降后的基線信號數值高于未點火前的數值,點火失敗則基線數值回到點火前基線的位置。
          2.基線和噪聲不符合規程要求
          1)基線不穩定
          查找先后順序為:首先檢查氣路系統,查看載氣壓力是否低于0.2MPa,氣路是否有漏氣的情況;然后查看進樣墊是否需要更換;接著檢查儀器使用載氣的純度是否符合要求(一般都要求99.99%以上);檢查噴嘴或收集極是否被污染,必要時按說明書進行清洗;最后對色譜柱進行老化處理或者更換。如果問題還沒解決,有可能是儀器主板故障造成基線不穩定,應請廠家售后人員進行維護。
          2)儀器基線噪聲漂移大
          首先要查看系統穩定時間是否足夠。儀器從開機到能夠進行正常檢定一般需要1h,如果與儀器平常使用時設定的溫度條件差別很大,平衡的時間會更長。其次檢查載氣流速是否過大,過大的載氣流速會使火焰燃燒不穩定,查看基線時出現保留時間極短的鬼峰。再次通過關閉儀器的火焰進行對比,如果關閉火焰后,噪聲仍然超過檢定規程的要求,則是儀器電路有問題,需維修后再次安排檢定;如果關閉火焰后噪聲變小,說明檢測器受到污染。解決辦法:依次檢查儀器的氣路部分、過濾器、捕集管、氣體純度,這些問題排除后,如果噪聲漂移仍然大,就需要檢查FID的噴嘴,用專用工具清洗噴嘴。
          3.在檢定時,標樣進樣后任何峰都沒有出現,基線信號無變化
          1)使用自動進樣器進樣的儀器,應檢查工作站軟件中樣品瓶的位置設置是否正確,樣品瓶中的樣品液位過低,會導致自動進樣器取樣不準或取不到樣。
          2)檢查色譜柱極性是否選擇正確、色譜柱是否失效,視情況更換色譜柱。
          3)檢查進樣墊是否過松導致漏氣,使樣品沒有進入檢測器。先緊固進樣口,再進樣測試,如果仍然不出峰,就應對色譜柱的密封性進行檢查。此時應暫時關閉儀器,待溫度降至室溫后,用試漏液檢查各個接頭。若有漏氣現象,需要擰緊接頭或更換墊片。
          4)檢查毛細管柱是否進入進樣器過長,導致樣品沒有進入到毛細管中。
          5)檢查進樣器是否堵塞。進樣器堵塞或不完全堵塞,會造成沒有進樣或只有一點點進樣,靈敏度低的儀器不會有反應。
          6)檢查檢測器火焰是否熄滅。用表面光亮的金屬工具靠近檢測器的排氣口,若工具上有水霧則表示火焰正常,反之則應重新點火。具有自動點火功能的儀器,可在工作站查看火焰狀態。
          7)儀器至工作站的電路通信出現故障。如果無論怎樣調節儀器面板的參數,工作站上的信號均不發生改變的話,則應檢查儀器與工作站之間的通信是否正常。
          4.色譜峰出峰峰形不正常
          1)色譜柱及色譜溫度條件選擇導致。色譜柱選擇錯誤會導致標準物質不能有效分離檢測,要根據待測物質的沸點或極性,選擇合適的色譜柱和溫度條件再作分析。
          2)進樣針漏氣或有氣泡,表現為有不規則的連續雜質峰出現。產生這種現象的原因首先是進樣器的質量不好,密封性不夠;其次是每次使用后清洗不干凈。
          3)峰拖尾:色譜柱柱頭或襯管被污染致堵塞;色譜柱固定相過分流失,引起柱效降低;活性組分形成拖尾;進樣口襯管上的活性點可以吸附樣品組分并導致出現拖尾峰。更換色譜柱可以解決。
          4)峰值偏低:進樣針漏氣;襯管或收集極有沉積物;色譜柱柱效下降等。
          5)檢定標物進樣后未出現溶質峰,進樣后只有溶劑峰,應檢查分流比是否過大。
          6)檢定標物峰和溶劑峰沒分離,此時應使用程序升溫、減少載氣流速或者加大分流比等方法。
          7)檢查進樣襯管內是否有進樣墊殘渣堵塞,清洗或更換襯管,更換隔墊并清洗進樣口。
          8)檢查檢測器是否被污染,如有,需用超聲波清洗收集極,以除去沉積物。
          9)檢查色譜柱前端是否被污染,如果有樣品殘留痕跡,從色譜柱前端截去(3~5)cm。
          5.儀器進樣重復性差
          1)對配有自動進樣器的色譜儀,首先檢查工作站軟件參數設置是否正確,樣品瓶是否配套或兼容,然后檢查自動進樣器的進樣針在進樣過程中是否有氣泡無法排除,視情況增加洗針次數或更換進樣針。使用手動進樣的色譜儀,每次進樣前應仔細觀察并排出微量進樣器內的氣泡。如果進樣器內有污垢,則應進行清洗或調換。選用標準氣體進樣時,在抽取標準氣體時要反復多抽排幾次,以消除空氣對標準氣體的影響。進樣時,應用右手食指輕輕壓住進樣器的推桿,然后再進樣,防止進樣口的壓力使推桿后退,導致進樣不準。
          2)檢查儀器的進樣口。首先檢查儀器是否因使用次數過多造成進樣隔墊漏氣,使樣品損失而導致重復性差;然后檢查儀器的襯管是否有污染物吸附樣品,導致進樣重復性差,視情況更換襯管;再次檢查儀器進樣口襯管類型的選擇是否合適,若不合適,會因樣品過載而影響儀器的重復性;最后檢查儀器襯管底部密封墊是否因污染造成儀器重復性差,經過清洗可以解決。
          3)如果在進樣口檢查完成后仍無法解決重復性差的問題,則需要檢查儀器的色譜柱。首先檢查毛細柱的石墨墊是否漏氣,石墨墊漏氣會造成樣品損失而使儀器進樣重復性差;然后檢查在安裝毛細柱時,是否符合儀器說明書中規定的安裝距離,若安裝距離不符要求,也會造成儀器重復性差,需重新按照儀器說明書要求安裝色譜柱。

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